اصل تقطیر و خالص سازی سیستم انتقال مواد خام میله پیش ساخته (مرحله 2)

مشکل خلوص در تولید فیبر نوری واقعاً وحشیانه تر از آن چیزی است که اکثر مردم تصور می کنند. ما در مورد سطوح آلودگی صحبت می کنیم که باید برای یون های فلزی کمتر از 1ppb باشد-و اگر با فیبرهای نوری موج کامل- کار می کنید، نیاز یون OH به 0.8 ppb تقریباً پوچ کاهش می یابد. SiCl4 و GeCl4 تصفیه شده استاندارد فقط آن را قطع نمی کنند، حتی نمی بندند.

Preformed rods

بنابراین در اینجا چیزی است که در مورد همه این فرآیندهای پریفرم-MCVD، PCVD، VAD، OVD-همه آنها به رسوب فاز بخار متکی هستند. اما چیزی که واقعاً این کار را برای تصفیه انجام می دهد، فقط خود رسوب نیست. این تبخیر انتخابی است که قبل از رسیدن مواد به منطقه واکنش اتفاق می افتد.

یک فلاسک حبابدار را تصور کنید که مثلاً 55 درجه برای SiCl4 (نقطه جوش 57.6 درجه) در آنجا نشسته است. مایع دائماً در حال تبخیر است، این فشار بخار P1 را در بالای سطح ایجاد می کند، در حالی که فشار اتمسفر P2 به پایین فشار می آورد. هنگامی که این فشارها در P3 برابر می شوند، به چیزی برخورد می کنید که ما آن را فشار بخار اشباع می نامیم. آن را کمی بیشتر گرم کنید، و P1 از P2 بیشتر می‌شود-مولکول‌های بیشتری به فاز گاز می‌پرند. آن را خنک کنید، تراکم می گیرد.

زیبایی این؟ اکثر ناخالصی های فلزی دارای نقطه جوش بسیار بالاتری از SiCl4 یا GeCl4 (که در 83.1 درجه می جوشد) هستند. آنها فقط در فاز مایع می نشینند در حالی که مواد خالص بخار می شوند. به عنوان مثال، آلودگی آهن تنها از طریق این فرآیند از 20ppb به 1ppb کاهش می یابد. این کاهش 20 برابری بدون هیچ گونه درمان شیمیایی پیچیده است.

در سیستم‌های MCVD، اکسیژن{0} با خلوص بالا از طریق یک MFC به داخل فلاسک حباب جریان می‌یابد. این گاز به عنوان یک گاز حامل عمل می کند و بخار اشباع شده را از طریق خطوط انتقال و به داخل لوله کوارتز جارو می کند که در آن جادوی واقعی-واکنش بخار شیمیایی و لایه ای-به وسیله- رسوب لایه بر روی دیواره داخلی رخ می دهد.

کنترل دما در اینجا دشوار است. خیلی داغ است و شروع به تبخیر ناخالصی ها می کنید. خیلی سرد است و جریان مواد کافی را دریافت نمی کنید. نقطه شیرین معمولاً چند درجه پایین تر از نقطه جوش است و تعادل را حفظ می کند که در آن شما حداکثر بخار خالص را دریافت می کنید بدون اینکه وارد منطقه ای شوید که آلاینده ها برای سواری شروع به ورود می کنند.

Preformed rods

فرآیندهای OVD و VAD به دلیل تنظیم رسوب خارجی آنها، چیزها را متفاوت اداره می کنند. به جای اینکه یک فلاسک حباب وارد یک لوله شود، چندین جریان گاز-O2، H2، Ar-به علاوه بخارات SiCl4 و GeCl4 خود را دارید که همگی از نازل های مشعل جداگانه خارج می شوند.

این سیستم ها در واقع مواد خام را بالاتر از نقطه جوش خود گرم می کنند تا جریان گاز مناسب ایجاد کنند. SiCl4 از 57.6 درجه و GeCl4 از 83.1 درجه عبور می کند. اما-و این بسیار مهم است-دما همچنان بسیار زیر نقطه جوش ناخالصی ها باقی می ماند. بنابراین شما هنوز آن اثر تقطیر را دارید، فقط در یک پیکربندی تهاجمی تر. راه اندازی مشعل به آن نیاز دارد زیرا شما به جت های گاز مشخص نیاز دارید، نه فقط بخار حمل شده در یک جریان.

نتیجه؟ ذرات دوده را با سطوح خلوص مورد نیاز مشخصات فیبر مدرن پیش‌فرض کنید.

یون های فلزی شرور آشکار هستند. آهن، کروم، مس-همگی نور را جذب می‌کنند و از بین می‌روند. اما یون های OH یواشکی هستند. آنها پیک های جذبی را در طول موج های خاص ایجاد می کنند، به ویژه در حدود 1383 نانومتر، که از نظر تاریخی یک "اوج آب" ایجاد می کند که سیستم های فیبر اولیه را مجبور می کند به طور کامل از پنجره های طول موج خاصی اجتناب کنند.

فیبر موج کامل-بازی را با تقاضای محتوای زیر ppb OH تغییر داد، و صادقانه بگویم، رسیدن به آن نیاز به بازنگری در کل زنجیره مدیریت مواد داشت. دیگر فقط به دمای فلاسک حباب مربوط نمی شود. هر شیر، هر خط، هر مهر و موم در سیستم تحویل به یک منبع آلودگی بالقوه تبدیل می شود.

شما می توانید تقطیر کامل در فلاسک حباب دار داشته باشید و اگر نشتی کوچکی وجود داشته باشد که رطوبت به خطوط تحویل شما اجازه می دهد، همچنان با OH بالا پایان دهید. به همین دلیل است که آزمایشگاه‌های ساخت پریفرم فیبر شبیه اتاق‌های تمیز نیمه‌رسانا هستند-زیرا در این سطوح خلوص، اساساً چنین هستند.

یک اثر تصفیه ثانویه وجود دارد که توجه کافی را به خود جلب نمی کند: جداسازی گرادیان حرارتی. حتی در داخل خود فلاسک حباب، تغییرات دما را دریافت می کنید. سطح مایع داغ ترین است، در حالی که مناطق نزدیک به دیواره فلاسک ممکن است یک یا دو درجه خنک تر باشند.

این جریان‌های همرفتی میکرو{0}}را ایجاد می‌کند که در واقع به تمرکز ناخالصی‌ها در مناطق سردتر کمک می‌کند در حالی که مواد خالص ترجیحاً از سطح گرم‌تر تبخیر می‌شوند. این یک اثر کوچک است، شاید 10-15٪ به تصفیه کلی کمک کند، اما زمانی که خلوص سطح ppb را دنبال می کنید، هر ذره آن اهمیت دارد.

حتی برخی از سیستم ها از مناطق درجه حرارت به طور عمدی در خطوط تحویل خود برای ایجاد مراحل تقطیر متعدد استفاده می کنند. بخار برای مدت کوتاهی در نقطه خنک‌تری متراکم می‌شود، سپس دوباره-در ناحیه گرم‌شده بعدی تبخیر می‌شود و هر بار لایه دیگری از ناخالصی‌ها باقی می‌ماند.

Preformed rods

وقتی می گوییم "زیر 1 ppb یون های فلزی"، در مورد یک قسمت در 10⁹ صحبت می کنیم. برای در نظر گرفتن این موضوع، اگر شما یک استخر پر از SiCl4 داشته باشید، یک ppb معادل کمتر از یک قطره آلاینده خواهد بود.

تکنیک‌های تحلیلی حتی برای اندازه‌گیری خلوص در این سطوح-ICP-MS، GDMS-به‌قدری پیچیده هستند که مدیریت نمونه به چالشی خاص تبدیل می‌شود. اگر مراقب نباشید می توانید نمونه خود را در طول فرآیند اندازه گیری آلوده کنید.

و بخش ناامیدکننده اینجاست: دستیابی به 0.8 ppb OH در فیبر موجی کامل، نه تنها به تصفیه مواد خام، بلکه کنترل کل فضای فرآیند نیاز دارد. حتی نیتروژن فوق{3} خالص نیز می تواند رطوبت کمی داشته باشد. حتی اکسیژن "خشک" سیلندرها به اندازه کافی خشک نیست. اکثر عملیات‌های پریفرم جدی در نهایت برای برآوردن مشخصات، سیستم‌های تصفیه گاز خود را اجرا می‌کنند.

نرخ جریان واقعی از طریق این فلاسک های حباب بسته به فرآیند رسوب و سطوح دوپینگ مورد نظر متفاوت است. MCVD ممکن است نرخ جریان نسبتاً کمی داشته باشد زیرا شما در یک سطح داخلی کوچک رسوب می کنید. رسوب خارجی OVD مواد را سریعتر مصرف می کند، زیرا شما در حال ساخت یک بولد دوده هستید که می تواند چندین اینچ قطر داشته باشد.

این سرعت جریان بر تعادل در فلاسک حباب تأثیر می گذارد. نرخ کشش بالاتر در واقع می تواند مایع را از طریق خنک کننده تبخیری خنک کند و به جبران دمای فعال برای حفظ فشار بخار ثابت نیاز دارد. برخی از سیستم‌ها از خطوط انتقال گرما نه تنها برای جلوگیری از تراکم، بلکه برای کنترل فعال ترکیب فاز-بخار از طریق چگالش انتخابی و{3}}تبخیر مجدد استفاده می‌کنند.

مهندسی به سرعت پیچیده می شود، احتمالاً به همین دلیل است که بیشتر مقالات بر تعادل فشار بخار ساده تمرکز می کنند و اثرات دینامیکی را براق می کنند.

کل سیستم اساساً یک ستون تقطیر پیوسته است که در دماهای نسبتاً پایین کار می کند و از این واقعیت استفاده می کند که تتراکلریدهای سیلیکون و ژرمانیوم فرار هستند در حالی که ناخالصی های آنها فرار نیستند. در اصل ساده، زمانی کابوس‌آمیز اجرا می‌شود وقتی که 0.8 ppb OH را در یک پیش‌فرم فیبر موجی کامل- دنبال می‌کنید.